抗菌陶瓷制品抗菌性能检测

JC/T 897-2014

前    言

本标准按照 GB/ T 1. 1— 2009 给出的规则起草。

本标准代替JC/T 897 — 2002 《抗菌陶瓷制品抗菌性能》。与 JC/ T 8 97— 2002 相比， 除编辑性修改外主要技术变化如下：

—— 增加了 ” 规范性引用文件” （见第 2 章）；

一—   删除了“产品分类” （见 2002  年版的第 3 章）；

—— 增加了“产品标记” （见第 4 章）；一一 增加了“一般要求” （见第 5 章）；

一一  增加了抗菌耐久性能技术要求和实验方法（见第6 章和 7. 3):

—— 修改了抗菌和抗菌陶瓷的定义（见3. 1 和 3. 3):

—— 增加了“ 抗菌试验条件＂（见7. 1);

—— 修改了抗菌性能试验方法的详细规定（见附录A, 2002 年版的附录A) 。

本标准附录A 部分修改采用 ISO 22196: 2011《塑料和其他无孔表面抗菌活度的测量》。

根据我国微生物实验情况， 在采用 ISO 22196 : 2011 时， 本标准做了一些修改。有关技术性差异己编入附录 A, 存在主要差异如下：

一一本标准删除了  ISO 22196 : 2011 的 " 4. 3 抗菌活性值计算 ”，      改为 " A. 4. 2 抗细菌率的计算”。这是考虑采用我国现有产品抗菌性能表示的常用方法；

——本标准删除了 ISO 22196 : 2011 附录A 和附录 B:

—— 本标准按国家标准的要求对 ISO 22196 : 2011 做了一些编辑性修改。本标准由中国建筑材料联合会提出。

本标准由建材行业环境友好与有益健康建筑材料标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：中国建筑材料科学研究总院、深圳广田装饰集团股份有限公司、福建九牧栠团有  限公司、广东省微生物研究所、中国科学院理化技术研究所、妙抗保（中国）有限公司、全国卫生产业企 业管理协会抗菌产业分会。

本标准主要起草人：王静、冀志江、李少强、赵春艳、林孝发、谢小保、郑苏江、王晓燕、汤忠志、谢晓军、侯国艳、张迎增。

本标准为首次发布。

1. 范围

本标准规定了抗菌陶瓷的术语和定义、产品标记、一般要求、技术要求、试验方法以及检验规则。   本标准适用千具有抗细菌功能的建筑用陶瓷砖、卫生陶瓷制品的抗菌性能检验和判定，其他陶瓷可

参照使用D

2. 规范性引用文件

下列文件对千本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用千本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB 4789. 2 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定

GB/T 9266    建筑涂料   涂层耐洗刷性的测   定

GB  19489 实 验室 生物安全通用要求

3. 术语和定义

3. 1

3.2

下列术语和定义适用于本文件。

抗 菌 antibacterial

抑制和杀灭细菌、酵母菌、霉菌等微生物生长繁殖作用的总称C

抗菌耐久性能   permanence of antibacterial

模拟产品使用过程的清洁方式，经多次洗刷试验后的抗菌性能。

3.3

抗菌陶瓷   antibacterial ceramic

表面具有抗菌功能的陶瓷。

4. 产品标记

抗荫陶瓷按产品名称、标准号、抗菌性能符号、抗菌性能抗细菌率和抗菌耐久性能抗细菌率的顺序   标记。

示例：符合本标准的抗菌陶瓷，其特征为抗菌性能抗细菌率＞90% ,   抗菌耐久性能抗细细菌率＞85%, 其标记为，

抗菌陶瓷  JC/T 897-K-90-85

标记中各要素的含义如下：

k——抗菌性能符号 ；

90 ——抗菌性能抗细菌率不小千90 %;

85——抗菌耐久性能抗细菌率不小于85 %。

5. 一般要求

抗菌陶瓷制品的基本性能应符合相应类别产品国家标准或行业标准的规定。

6. 技术要求

抗菌陶瓷的抗菌性能和抗菌耐久性能应符合表 l 的规定。

表1    技术要求     ％

7. 试验方法

7. 1    抗菌试验条件

抗菌试验的实验室应符合 GB 1948 9 规定的实验室生物安全管理和设施条件要求。

1. 2. 抗菌性能检测

抗菌性能试验方法按照附录 A 的规定进行。

1. 3. 抗菌耐久性能检测

7. 3. 1    原理

模拟产品使用过程的清洁方式，将试样表面用次氯酸钠消毒液反复刷洗，检测洗刷后试样表面的抗   菌性能。

7.3. 2     试片制备

按 A. 2. 4. 3 制备试样， 将 6 片试样抗菌功能釉面层朝上， 固定在430 mm X 150 mm 的水泥纤维板中间部位。

7.3. 3 洗刷试验

按照 GB/ T 9266 进行， 洗刷液为 5 % 浓度的次氯酸钠消毒液， 洗刷次数为 500 次。

7.3.4     抗菌性能试验

试样经洗刷试验后，取下试样，用自来水充分冲洗，再用灭菌蒸馆水冲洗，然后试样表面釉层向上， 蚽体部分浸泡在无菌水中 18 h---- 24 h, 保证试样吸水充分，实验时取出试样用灭菌干纱布将试样表面的多余水分轻轻擦去， 放入灭菌平皿中待实验； 抗菌性能试验按附录 A 的规定进行。

8. 检验规则

8. 1    检验

本标准第 6 章规定的技术要求项目为型式检验。在下列情况下进行型式检验 ：

1. 产品试生产定型鉴定时；
2. 正常生产情况下，每年至少进行一次型式检验；
3. 产品主要原材料及用量或生产工艺有重大变更时；
4. 停产半年以上又恢复生产时。

1. 2. 组批规则与抽样方案

8.2. 1     组批规则

按照相关产品标准中规定的组批方法进行。

8.2.2      抽样方案

抗菌性能和抗菌耐久性能的检测采用一次抽样方案。试样应从提交检验的一批产品中随机抽取六个  样本，三个样本检验用，三个样本封存备用。

1. 3. 检验结果的判定

当初检的每组试样的抗菌性能和抗菌耐久性能均符合第 6 章规定时，该产品判为合格； 均不符合第

6 章规定时， 该产品判为不合格； 有一项不合格时， 需对不合格项进行复检。复检各组试样均符合标准要求，则判为合格，否则判为不合格。

附  录  A

（规范性附录） 抗菌性能试验方法

A. 1   原理

本方法通过定量接种细菌千待检验试样上，用贴膜的方法使细菌均匀接触试样，经过一定时间后， 检测试样上的活菌数，并计算出试样的抗细菌率。

A.2     试验条件

A.2. 1     主要设备

A. 2. 1. 1    二级生物安全柜。

A.2. 1.2      恒温恒湿培养箱： 温度0℃~  50℃ 、精度士 l ℃ , 相对湿度20 %RH 98 %RH , 精度士5 %。

A.2. 1.3      恒温培养箱： 温度0℃~   50℃、精度士 l ℃。

A. 2. 1.4     压力蒸汽灭菌器： 温度(121 士2) ℃  、压力 (103 士5 ) kPa 。

A.2. 1.5      冷藏箱： 温度0℃~    10℃ 。

A. 2. 2   主要材料

A. 2. 2.1     覆盖膜

聚乙烯薄膜， 标准尺寸为(40 土2) mm X (40 士2)mm、厚度为0. 051nm o. 10 mm。 用 70 % 乙醇溶液浸泡10 min, 再用无菌水冲洗，自然千燥。

A.2.2.2     培养基

A.2. 2.2. 1      营养肉汤(NB)

称取 3. 0 g 牛肉膏、10. 0 g 蛋白陈、5. 0 g 氯化钠， 加 1 000m L 蒸熘水或去离子水， 加热溶解， 用

0. 1m ol/ L 氢氧化钠（分析纯）或0. 1 mol/  L 盐酸（分析纯）溶液调节pH 值为7.0~7.2, 分装后置压力蒸汽灭菌器内， 1 21℃ 灭菌 30m  i n。若制好后不立即使用 ， 应在 5℃~10℃ 下保存， 保存期 30 d。

A.2. 2. 2.2      营养琼脂培养基 (NA)

称取 5. 0 g 牛肉膏、10. 0 g 蛋白陈、5. 0 g 氯化钠和 15. 0 g 琼脂， 加 1 000m L 蒸馈水或去离子水， 加热溶解， 用 0. 1m ol/ L 氢氧化钠（分析纯）或0. 1m ol/  L 盐酸（分析纯）溶液调节pH 值为7.0~7.2, 分装后置压力蒸汽灭菌器内， 1 21·c 灭菌 30 mi n。若制好后不立即使用 ， 应在 5℃~                                                                                                      10℃下保存， 保存期30 d。

A.2. 2.2.3 平板计数琼脂

称取 2. 5 g 酵母粉、5. 0 g 胰蛋白陈、l. O g 葡萄糖和 15. 0 g 琼脂， 加 1 000 mL 蒸熘水或去离子水， 加热溶解，降至室温后用0. l mol/ L 氢氧化钠（分析纯）或0. 1 mol/ L 盐酸（分析纯）溶液调节pH 值为7. 0

7.2, 分装后置压力蒸汽灭菌器内， 1 21 °C灭菌 30m i n。若制好后不立即使用， 应在 5°C                                                                                                       l 0°C下保存， 保存期 30 d。

A.2. 2.3     试剂

A.2.2.3. 1      消毒剂

70 % 乙醇溶液。

A.2. 2.3.2      洗脱液

含 0. 85%NaCl 的生理盐水。为便千洗脱可加入 0. 2% 无菌表面活 性剂（如吐温 80)。用 0. 1 mol/L 氢氧化钠（分析纯）或  0. l mol/ L 盐酸（分析纯）溶液调节pH 值为 7. 0 1. 2,分装后置压力蒸汽灭菌器内， 121 °C灭菌 30 mi n。若制好后不立即使用                                   ， 应在 5°C      l 0°C下保存， 保存期 30 d。

A.2.2.3. 3      细菌悬浊液用培养液

营养肉汤(NB) / 生理盐水溶液。建议用千大肠杆菌的培养液浓度为 1/ 500,   金黄色葡萄球菌的培养 液浓度为 1/ 100。为便千细菌分散可加入少量无菌表面活     性剂（如吐温 80)。用 0. 1m ol/ L 氢氧化钠（分析纯）或0. 1 mol / L 盐酸（分析纯）溶液调PH值班为7. 0 1. 2,  分装后置压力蒸汽灭菌器内， 1 21 °C灭菌30 mi n。若制好后不立即使用   ， 应在 5°C        l 0°C下保存， 保存期 7 d。

1. 1. 3. 检验菌种

A.2. 3. 1     金黄色葡萄球菌(St aphyl ococcus aureus) ASL 89。

1. 1. 3. 2. 大肠埃希氏菌 (Es cher i chi a  coli) ASL 90。
         3. 根据产品的使用要求，也可选用其他菌种作为检验菌种，但所用菌种应由国家相应菌种保藏管理中心提供并可溯源。
      4. 样品

A. 2. 4. 1    阴性对照样品(A)

直径 90mm 或 100 mm 的灭菌培养平皿的内平板， 样品数量 1 个。

A.2.4. 2     空白对照样品 (B)

未添加抗菌成分的试片， 试样应不含有任何无机或有机抗菌剂 ， 表面釉层吸水率不大千   5% 。试样应与样品C  同种类     可由委托检测单位提供  ，也可由检测单位采用绷酸盐玻璃作为对照样板并在报告中 注明。试样尺寸为(50士2) mm X (50 土2)mm, 试样厚度不大千 10 mm。 试样数量 12 片， 其中 6 片用于两个

菌种 0 接触时间洗脱， 6 片用千两个菌种 24 h 培养后抗菌试验。

A. 2.4.3     抗菌陶瓷试验样品 (C)

釉层添加抗菌剂或表面施涂抗菌层的陶瓷试片。试样尺寸为(50 士2)mmX (50 士2) mm, 试样厚度不大于 10 m 。试样数量 6 片。如制品不能切割成规定大小的试样 ， 只要能够覆盖 400 mm2 1600 mm2 的薄膜即可。试样尺寸不符合标准要求时，应在实验报告中注明实际尺寸。对千异形件，取样部位为产品的功  能面。如果制品不能制成满足标准要求的试样，则应使用相同的原料和工艺单独制备样片。若试样尺寸  不同千(50士2) mm X (50 士2) mm, 则应在实验报告中说明实际尺寸。

A.2.4.4      试样实验前准备

实验前用 70 % 的医用酒精对试样清洗、消毒， 再将消毒处理过的试样表面釉层向上， 还体部分浸泡在无菌水中 18 h,...., 24 h,   保证试样吸水充分，实验时取出试样用灭菌干纱布将试样表面的多余水分轻轻擦去，然后放入灭菌平皿中备用。

1. 3. 操作步骤

A.3. 1     菌种保藏

将菌种接种于营养琼脂培养基 (NA) 斜面上， 在(37 土1)℃下培养 24 h 后， 在(5 土1) ℃ 下保藏（不得超过 1 个月）， 作为斜面保藏菌。

A.3. 2     菌种活化

将斜面保藏菌转 接到营养琼 脂平板或斜面培养基上， 置千恒温培养箱中， 在(37 土1) ℃ 下培养

18 h--20 h,  试验时应采用连续转接 2 次后（第3 代～第 14 代）的24 h 内转接的新鲜细菌培养物。

1. 1. 3. 菌悬液制备

用接种环从 A. 3. 2 培养基上取少量（刮1,.._, 2 环）新鲜细菌， 加入相应培养液(A. 2. 2. 3. 3) 中， 依次

10 倍梯度稀释， 选择菌液浓度为 (1 ,...., 3) X 104  CFU/ mL 的稀释液， 作为试验用菌液。

1. 1. 4. 样品接种

分别取 0. 3 mL 试验用菌液 (A. 3. 3) 滴加在阴性对照样(A) 、空白对照样 (B) 和抗菌陶瓷试样(C) 上。用灭芳慑子夹起 A. 2. 2. 1 所制备的覆盖膜分别覆盖在样 (A) 、样 (B) 和样(C) 菌液上， 轻压覆盖膜

使膜下的菌液铺平并分散到膜的各个边缘，使膜下无气泡、菌液均匀接触样品，置千灭菌平皿中，在

(35 土1 )· c 、相对湿度不小于 90 % RH 条件下培养 24 h。

1. 1. 5. 洗脱、计数

A. 3. 5. 1      "o" 接触时间试片的洗脱、计数

将阴性对照样 (A) 和 3 片 0 接触时间的空白对照样 (B)分别加入 10 mL 洗脱液充分洗脱， 洗液按 10 倍梯度稀释至合适浓度 ，并接种千平板计数琼脂 (NA) 中，在(37 士1) ℃下培养 24 h,.._, 48 h 后，按照 GB 4789. 2 方法进行活菌计数。

A. 3.5.2    培养后试样的洗脱、计数

取出培养 24 h 后的样品， 分别加入 10 mL 洗液， 反复冲洗试样(B)、 (C) 及覆盖膜（可将覆盖膜冲洗到灭菌聚乙烯袋中混均）， 充分摇匀后， 洗液按 10 倍梯度稀释至合适浓度并接种千平板计数琼脂(NA) 中， 在(37 土1 )· c 下培养 24 h,.._,48 h 后， 按照 GB 4789. 2 方法进行活菌计数。

A.4     检验结果计算

A. 4. 1   试验有效条件

只有下述3 个条件全部成立， 试验被判定有效。反之， 则试验无效， 须重新进行试验。

1. 空白对照样 (B) 0 接触时间的菌落数满足公式 (A. 1) 给出的条件：